當(dāng)環(huán)氧膠黏劑的配方確定之后,便要配成實(shí)際所需要的形態(tài),如液狀、糊狀、膏狀、膜狀、棒狀、粉狀等。對(duì)于現(xiàn)用的環(huán)氧膠可將環(huán)氧樹(shù)脂和固化劑等可按配方和需量直接混配在一起,一次用完。而需要儲(chǔ)存或商品化環(huán)氧膠則應(yīng)配成雙組分或單組分。所謂雙組分膠一般是將環(huán)氧樹(shù)脂、改性劑、填充劑等作為一組分(A或甲組分),而固化劑、促進(jìn)劑、偶聯(lián)劑、填充劑等為另一組分(B或乙組分),它們分別包裝儲(chǔ)存,臨用前再按一定比例(質(zhì)量或體積)混合均勻。單組分膠就是將環(huán)氧樹(shù)脂、固化劑等所有組分都混合在一起,裝于一個(gè)包裝內(nèi),因此也稱單包裝環(huán)氧膠,可以直接使用,不需要再調(diào)配,非常方便,但儲(chǔ)存期較短。
一、雙組分環(huán)氧膠的配制
雙組分環(huán)氧膠黏劑大都按如下程序進(jìn)行配制:
原材料及器具準(zhǔn)備一各組分按配方準(zhǔn)確稱量一混合攪拌均勻一絲網(wǎng)過(guò)濾(或加膠體磨)一脫氣一檢驗(yàn)一包裝。
圖6-1 為雙組分環(huán)氧膠配制工藝示意圖。
(一)原材料及器具準(zhǔn)備
常用的環(huán)氧樹(shù)脂除E-51之外,其余黏度都比較大。E-44和E-42環(huán)氧樹(shù)脂在溫度低于15℃時(shí)很黏稠,不便于從容器中取出或與其他組分相混合,可以用加熱的方法降低黏度,增加流動(dòng)性。若在水浴上加熱,溫度控制在50~60℃即可。應(yīng)特別注意不要使水蒸氣凝結(jié)在環(huán)氧樹(shù)脂里。
對(duì)于小量配制,如果用燒杯盛裝,可蓋上表玻璃,直接放人烘箱內(nèi),保持一些時(shí)間。也可將燒杯放在帶有石棉網(wǎng)的電爐上加熱,一定要攪拌,切勿局部過(guò)熱。
對(duì)于固體環(huán)氧樹(shù)脂,可加熱熔化或以溶劑溶解,或是研細(xì)過(guò)篩之后,再與其他組分混合。
配制環(huán)氧膠用的無(wú)機(jī)固體填充劑,應(yīng)在加入前于110~120℃烘干2h,以除去水分及所吸附的氣體。有的填充劑需在600~900℃高溫下進(jìn)行活化。填充劑的干燥最好是現(xiàn)用現(xiàn)烘,也可預(yù)先干燥之后,放入密閉的容器內(nèi)儲(chǔ)存,但放置時(shí)間不宜太久。
對(duì)于固體狀態(tài)的固化劑,最好是變成液體形式加入,便與環(huán)氧樹(shù)脂混合均勻。其方法是使用前加熱熔化或溶劑溶解,也可制成過(guò)冷液體,如間苯二胺。若是以固態(tài)形式加入環(huán)氧樹(shù)脂內(nèi),則需研細(xì)過(guò)篩(一般>200目),以利分散均勻。
配制環(huán)氧膠用的容器可以是金屬或搪瓷的,為了減少環(huán)氧樹(shù)脂與器壁的粘連,便于清理和反復(fù)使用,應(yīng)鍍鉻拋光或涂以硅樹(shù)脂漆。
如果配膠量較小,最好使用聚烯烴塑料或橡皮制的容器,殘余的環(huán)氧膠即使固化了,也容易彎曲剝離脫落。也可用小燒杯配制環(huán)氧膠,用后及時(shí)清洗干凈。
配制劑量較大,所用的反應(yīng)釜的攪拌器可用搪瓷、不銹鋼或鍍鉻鋼做成。至于用量較小的手工混合,可用玻璃棒、竹棒或銅棒攪拌。
應(yīng)當(dāng)注意,配膠用的容器、攪拌器或其他輔助工具都要求潔凈干燥,無(wú)油污或贓物。配好的A、B組分分別裝入管、罐、瓶、桶等包裝容器內(nèi),密閉之后可作為產(chǎn)品銷售或粘接待用。
為方便操作者能根據(jù)混配后的顏色判斷混合的均勻程度,可在A、B組分中分別加入微量紅色或藍(lán)色染料。
(二)準(zhǔn)確稱量
各組分的稱量必須準(zhǔn)確無(wú)誤,不可馬虎大意。尤其是低分子胺類固化劑用量要求很嚴(yán),如不加以控制,加多加少都會(huì)帶來(lái)不良后果。
為確保稱量準(zhǔn)確,每次使用前都要對(duì)稱量器具進(jìn)行零點(diǎn)校準(zhǔn),使用電子秤可能更準(zhǔn)確。
(三)配料順序
注意各組分間的化學(xué)反應(yīng)及速度。配制CTBN增韌環(huán)氧膠時(shí),胺類或酸酐固化劑都有兩種或更多的反應(yīng),加料順序以環(huán)氧樹(shù)脂一CTBN→胺類→咪唑?yàn)楹谩R驗(yàn)榄h(huán)氧樹(shù)脂與CTBN反應(yīng)較慢,先行反應(yīng)則增韌效果好。可在120~150℃進(jìn)行預(yù)反應(yīng)。
又如環(huán)氧樹(shù)脂-酸酐-咪唑加料順序不同,反應(yīng)程度不同。若加入填充劑,則以其他組分混合后加為好,不然也會(huì)影響粘接效果,因?yàn)樘畛鋭┛梢愿淖兣淞媳取?/DIV>
環(huán)氧樹(shù)脂 - www.449483.com -(責(zé)任編輯:admin) 間苯二胺熔化后,加入冷的E-51環(huán)氧樹(shù)脂,則出現(xiàn)凝固現(xiàn)象,而加入熱的E-51環(huán)氧樹(shù)脂,會(huì)使適用期縮短。最好在熔化的間苯二胺中加入少量E-51環(huán)氧樹(shù)脂,冷后再配膠,因已生成預(yù)聚體卻不再凝膠。
(四)混合均勻
配制環(huán)氧膠時(shí),將各組分混合均勻相當(dāng)重要。否則就不會(huì)保證性能的一致性,也有可能造成粘接的失敗。最好是將各液體組分和固體組分先各自分別混合均勻,再將其二者放在一起最后混合均勻。為使固體粉末的固化劑和促進(jìn)劑在膠液中分散均勻,可先將其與3倍重的主體環(huán)氧樹(shù)脂在三輥研磨機(jī)上研磨混合制成膏狀,然后再攪拌混入其余的樹(shù)脂和添加組分。
A組分的配制順序是:將環(huán)氧樹(shù)脂加入反應(yīng)釜中加熱攪拌,溫度50~60℃,攪拌轉(zhuǎn)速70~80r/min,再加入其他組分,攪拌混合約1~2h,直至混合均勻。B組分在另一反應(yīng)釜中攪拌混合均勻,視固化劑的品種決定加熱與否。若是現(xiàn)場(chǎng)配成可固化的環(huán)氧膠,應(yīng)將樹(shù)脂與填料混合均勻,再加入固化劑與促進(jìn)劑等進(jìn)行混合。
若能將填料加熱到50~60℃進(jìn)行熱混,有利于環(huán)氧樹(shù)脂與填料的浸濕,效果較好。含有無(wú)機(jī)填料(如SiO2、Al2O3等)的A、B組分,最好經(jīng)三輥機(jī)研磨3次(輥距依次為1mm、0.5mm、0.1mm),之后再包裝。
混合后的A組分若能再通過(guò)1次膠體磨,則會(huì)更均勻細(xì)膩,質(zhì)量更好,還方便高效。
(五)過(guò)濾
可用不銹鋼絲網(wǎng)過(guò)濾除去疙瘩、凝聚物、機(jī)械雜質(zhì)等。
(六)脫氣
在混合過(guò)程中會(huì)帶人大量空氣而產(chǎn)生氣泡,若能在50c左右真空脫除,則便于灌裝,又有益質(zhì)量。
(七)檢驗(yàn)
配好的環(huán)氧膠應(yīng)進(jìn)行質(zhì)量檢驗(yàn)。尤其是從外觀上看,不應(yīng)有混合不均的跡象,也不允許有沉淀、分層、疙瘩、雜質(zhì)等存在。
二、環(huán)氧膠膜的制備
環(huán)氧膠黏劑以膜狀形式使用,可以精確地控制膠層厚度,在加熱加壓條件下固化,能獲得最佳的粘接強(qiáng)度。同時(shí)安全環(huán)保,無(wú)有毒害物質(zhì)排放,不污染環(huán)境,不危及健康。環(huán)氧膠膜有帶載體和無(wú)載體兩種類型,可通過(guò)溶劑法(濕法)和輥壓法(干法)制得。溶劑法就是,按配方將各組分配成膠液,再將其涂布在涂有脫模劑的玻璃板或聚丙烯及聚酯薄膜上,待溶劑揮發(fā)后干燥成膜。此法污染環(huán)境,有害健康,能耗較大,效率很低,已逐漸被淘汰。輥壓法即是將各組分經(jīng)溶解、混合、混煉后壓延成膜,因不使用溶劑,無(wú)安全隱患和環(huán)保問(wèn)題,正被廣泛采用。現(xiàn)就一種改性環(huán)氧膠膜的制備方法介紹如下。
(一)配方(質(zhì)量份)
E-51環(huán)氧樹(shù)脂 100
AG-80環(huán)氧樹(shù)脂 10
酚醛樹(shù)脂 10
丁睛橡膠(NBR3604)與端羧基丁腈橡膠 75
雙氰胺與改性芳香胺 23
KH-560 2
(二)工藝方法
①將E-51環(huán)氧樹(shù)脂加熱,按配方加入酚醛樹(shù)脂,攪拌令其溶解,得到混合樹(shù)脂。
②將雙氰胺與改性芳胺按1: 1(質(zhì)量比)混合而得混合胺固化劑。
③在煉膠機(jī)上將丁腈橡膠(NBR3604)與端羧基丁腈橡膠按2:1(質(zhì)量比)進(jìn)行塑煉,再按配方加入混合樹(shù)脂、AG-80、混合胺、KH-560,并混煉均勻。
④將混煉好的膠在無(wú)溶劑連續(xù)化的膠膜生產(chǎn)線上壓延成膜,膠膜厚度0.13~0.17mm。
膠膜于0.3MPa壓力下,175℃/3h固化。粘接表面經(jīng)磷酸陽(yáng)極化處理的LY12CZ鋁合金,板/板90°室溫剝離強(qiáng)度1.25kN/m;剪切強(qiáng)度室溫29.6MPa,100℃時(shí)17.5MPa,150℃時(shí)8.9MPa。 |