用化學發分析環氧基的定量方法有很多研究報道,但有的試劑含有妨礙定量的官能基團,對溶劑的溶解度不同,因此屬于物普遍性的方法。一般最常用的方法是在適當的溶劑中,使用過量的鹽酸與環氧基作用,定量生成氯醇,將過量的鹽酸用堿滴定法定量,氯離子用硝酸銀溶液進行電位滴定。常用的溶劑油丙酮、無水醚、吡啶等。 有時不用鹽酸,而用溴化氫酸、碘化鉀與鹽酸、過氯酸與季銨溴等為鹵化劑,進行直接滴定。 此外,也有以鹽酸滴定環氧基與亞硫酸鈉反應生成氫氧化鈉的方法,以乙酸滴定環氧基與硫代硫酸鈉反應生成氫氧化鈉的方法,以過碘酸將環氧基變為縮水甘油醇而滴定過量的過碘酸的方法等,但是其適用范圍有限,不常適用。 下面介紹幾種主要的方法。 ⑴鹽酸-丙酮法 ①試劑 a.0.2mol/L鹽酸-丙酮溶液:濃鹽酸1.6mL與精致的丙酮100mL混合配制。 b.0.1mol/L氫氧化鈉甲醇溶液。 c.0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液。 d.甲酚紅指示劑:0.1g鈉鹽溶于50%乙醇100moL配制而成。 e.中性乙醇:將甲醇紅指示劑1mL加于乙醇100mL中,用0.1mol/L的氫氧化鈉甲醇溶液中和而成。 ②滴定方法 精確稱取2~4mg的環氧樹脂試樣,裝入250mL密閉燒瓶中,用吸量管加0.2mol/L的鹽酸-丙酮溶液25 mL,充分搖勻,使試樣完全溶解,在室溫下放置15min后,加入中性乙醇25mL,然后用0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液滴定過量的鹽酸。 甲酚紅指示劑在乙醇-丙酮溶液中,從粉紅色先變成黃色,接著逐漸變為紫色為滴定終點。同樣做一次空白試驗。 ③計算法 EEW=1000W/F(B-S)
W 環氧樹脂試樣的質量,g; B 空白試驗所需0.1mol/L氫氧化鈉標準的體積,mL; S 試樣滴定所需0.1mol/L氫氧化鈉標準溶液的體積,mL; F 氫氧化鈉標準溶液,0.1mol/L; ⑵溴化季銨鹽直接定法 稱取0.5~1.0g的環氧樹脂試樣,溶于10mL氯仿(或丙酮、苯、氯化苯等)溶劑中,再加入10mL四乙基溴化銨試劑及4滴0.1%的結晶紫指示劑,用0.1mol/L高氯酸-冰醋酸標準溶液滴定至綠色為終點。 環氧當量按下式計算: EEW=1000W/NS W 環氧樹脂試樣的質量,g; N 高氯酸-冰醋酸標準永夜的濃度,mol/L; S 滴定所消耗的高氯酸-冰醋酸標準溶液的體積,mL。 環氧樹脂 - www.449483.com -(責任編輯:admin) |