3、溴化氫-冰乙酸[YiSuan]電位滴定

各種環(huán)氧[HuanYang]材料均可以通過電位滴定進(jìn)行環(huán)氧[HuanYang]當(dāng)量測定。在通常情況下，可直接采用[CaiYong]試劑直接滴定。但由于溴化氫的揮發(fā)和氧化等因素，ASTMD1052標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定，采用[CaiYong]高氯酸與溴化四乙胺反應(yīng)[FanYing]進(jìn)行電位滴定，對于低活性的環(huán)氧[HuanYang]材料采用[CaiYong]碘化四丁胺(與國標(biāo)GB/T4610高氯酸法完全相同)。其實(shí)，這種高氯酸法是溴化氫-冰乙酸[YiSuan]法的另一種應(yīng)用[YingYong]形式。因?yàn)椋瑴y試[CeShi]原理是利用高氯酸與溴化四乙胺反應(yīng)[FanYing]原位合成初生態(tài)的溴化氫；而生成的溴化氫立即等當(dāng)量與環(huán)氧[HuanYang]基團(tuán)反應(yīng)[FanYing]。計(jì)算和測試[CeShi]方法[FangFa]相同。

4、方法[FangFa]的可靠性與重現(xiàn)性

在測試[CeShi]過程中由于易揮發(fā)氧化，可使用[ShiYong]密封自動(dòng)上液式滴定管。測試[CeShi]結(jié)果比較發(fā)現(xiàn)，自制試劑與進(jìn)口試劑相當(dāng)，偏差≤±1.5%，可滿足使用[ShiYong]要求。在對三個(gè)單位實(shí)驗(yàn)室不同測試[CeShi]人員的分析使用[ShiYong]后認(rèn)為，該方法[FangFa]和試劑可以滿足產(chǎn)品質(zhì)量控制使用[ShiYong]要求。

四、結(jié)論

溴化氫-冰乙酸[YiSuan]法與鹽酸丙酮法測試[CeShi]結(jié)果比較，具有數(shù)據(jù)集中、準(zhǔn)確、經(jīng)濟(jì)安全、簡便易行的優(yōu)點(diǎn)，與高氯酸法應(yīng)用[YingYong]效果相當(dāng)。但溴化氫-冰乙酸[YiSuan]非水滴定法使用[ShiYong]更加安全、價(jià)廉、簡便。

采用[CaiYong]氫溴酸與乙酸[YiSuan]酐反應(yīng)[FanYing]可以簡便有效地制備HBr-HOAc0.1mol/滴定劑。由于溴化氫-冰乙酸[YiSuan]法用標(biāo)準(zhǔn)滴定液可自制，可以在國內(nèi)推廣應(yīng)用[YingYong]，尤其適用于進(jìn)口環(huán)氧[HuanYang]材料的測試[CeShi]分析。